آنالیز کوانتومتری (طیف سنج)

آنالیز کوانتومتری یکی از روش‌های مهم و پرکاربرد در صنعت متالورژی و تحلیل ترکیب شیمیایی فلزات است. این روش به وسیله طیف‌ سنجی نشر نوری (OES) انجام می‌شود و قادر است به سرعت و با دقت بالا، درصد عناصر مختلف موجود در یک نمونه فلزی را تعیین کند. این روش به‌خصوص در صنایعی که کیفیت مواد اولیه و ترکیب شیمیایی آنها اهمیت بالایی دارد، مانند تولید آلیاژها، بسیار حیاتی است.

دستگاه آنالیز کوانتومتری

طیف‌ سنج چگونه کار می‌کند؟

طیف سنج بر روی دو اصل اساسی فیزیک کار می کند:
الکترون‌های موجود در اتم‌ها انرژی را جذب می‌کنند (برانگیخته می‌شوند) و با اعمال انرژی به حالت‌های انرژی بالاتر (که مدار نیز نامیده می‌شوند) حرکت می‌کنند. هنگامی که این منبع انرژی حذف می شود، الکترون ها در حالت پایه قرار می گیرند و انرژی جذب شده را به شکل فوتون آزاد می کنند.
هیچ دو اتم عنصر متفاوت نمی توانند فوتون ها را در طول موج یکسان ساطع کنند. در نتیجه، هر طول موج برای یک عنصر به تنهایی منحصر به فرد است.
این بدان معناست که وقتی طول موج فوتون ساطع شده را بدانیم، می دانیم که کدام عنصر آن را ساطع می کند!

طیف‌ سنجی قوسی/جرقه‌ای (Arc/Spark OES) چگونه کار می‌کند؟

در طیف‌ سنجی قوسی/جرقه‌ای (Arc/Spark OES)، اصولی که در بالا توضیح داده شده است به کار گرفته می‌شود تا نمونه‌های فلزی (عمدتاً فلزی) را برای تعیین اینکه دقیقاً چه عناصر شیمیایی در آن‌ها وجود دارد و به چه نسبتی، تحلیل کند. خروجی OES یک ارزیابی دقیق از ترکیب عناصر موجود در نمونه بر حسب درصد وزنی است.

ابتدا باید نمونه “جرقه زده” شود. به همین دلیل، نمونه ابتدا آماده‌سازی می‌شود، یعنی یک سطح از نمونه کاملاً یکنواخت، تمیز، صاف و عاری از هرگونه نقص سطحی می‌شود. روش‌های مناسب برای آماده‌سازی نمونه باید به کار گرفته شود. نمونه آماده‌شده سپس روی پایه نمونه قرار می‌گیرد، همان‌طور که در زیر نشان داده شده است. پایه نمونه یک سوراخ دارد که نمونه باید آن را بپوشاند. در زیر این سوراخ، یک الکترود با فاصله ثابت از سطح نمایان نمونه قرار دارد. هنگامی که قرار است تجزیه و تحلیل انجام شود، این محفظه جرقه با گاز آرگون پر می‌شود. سپس، جریان برق بالایی به نمونه اعمال می‌شود.

مقادیر بسیار بالای جریان مستقیم (DC) در اتمسفر پر شده با آرگون در محفظه جرقه، یک پلاسما ایجاد می‌کند و به این ترتیب یک سری جرقه‌های پرانرژی بین الکترود و نمونه ایجاد می‌شود. اعمال این جرقه‌ها باعث تبخیر بخشی از نمونه می‌شود. اتم‌های تبخیر شده در پلاسما انرژی جذب می‌کنند و الکترون‌های آن‌ها با هر جرقه به حالت‌های انرژی بالاتر منتقل می‌شوند. با هر بازگشت، الکترون‌ها به حالت پایه برمی‌گردند و فوتون منتشر می‌کنند. با توجه به تعداد زیاد عناصری که هم‌زمان فوتون منتشر می‌کنند، یک نور ترکیبی ایجاد می‌شود. این نور ترکیبی روی یک شبکه پراش می‌افتد.

شبکه پراش هر طول موج را به طور جداگانه تفکیک می‌کند و یک طیف درون چیزی که به “محفظه نوری” معروف است ایجاد می‌کند.

اکنون طیف به وضوح قابل تجزیه و تحلیل است! اساس تجزیه و تحلیل بسیار ساده است. ما طول موج‌هایی را که هر عنصر را مشخص می‌کنند می‌شناسیم. علاوه بر این، هرچه شدت تابش در طول موج یک عنصر بیشتر باشد، غلظت آن بالاتر است. اگر یک پایگاه داده داشتیم که سطوح غلظت مربوط به مقادیر مختلف شدت را برای هر طول موج مورد نظر ما نشان می‌داد، می‌توانستیم به سادگی شدت تابش را با این پایگاه داده مطابقت دهیم و با اطمینان بگوییم که غلظت هر عنصر چقدر است.

نحوه عملکرد اولین طیف‌ سنج‌ ها:

اولین دستگاه‌ها (در مراحل اولیه) مجبور بودند بدون استفاده از فوتوالکترون‌ها کار کنند. بنابراین، اولین محققان مجبور بودند به روش‌های آنالوگ ساده‌تر تکیه کنند! آن‌ها به سادگی یک صفحه عکاسی را قرار می‌دادند که طیف پراش شده بر روی آن می‌افتاد. سپس این صفحه ظهور شده و مورد مطالعه قرار می‌گرفت تا به نتایج مورد نیاز دست یابند.

اولین گام به سوی خودکار سازی: معرفی آشکارسازهای PMT:

با این حال، در دهه 1930، لوله ضرب‌کننده فوتونی (PMT) ظهور کرد، یک لوله خلأ که هنگام تابش نور بر روی آن، الکترون ساطع می‌کند. بنابراین، طیف‌ سنج‌ ها به سرعت به استفاده از PMTها روی آوردند. بنابراین، یک PMT در داخل محفظه نوری در موقعیت دقیقی برای هر طول موجی که کاربر می‌خواست تجزیه و تحلیل کند، قرار گرفت. در کنار این، یک کامپیوتر نیز به طیف‌ سنج متصل بود. کامپیوتر پایگاه داده‌ای را ذخیره می‌کرد که خروجی PMTها با آن مقایسه می‌شد تا به ترکیب عنصری مورد نیاز دست یابند. این امر فرآیند را خودکار کرد و نه تنها آن را بسیار سریع‌تر و راحت‌تر کرد، بلکه بسیار دقیق‌تر و عاری از خطا نیز کرد.

در ابتدا، نیاز به “جرقه‌زنی” نمونه وجود دارد. بنابراین، ابتدا نمونه آماده می‌شود، یعنی یک سطح نمونه کاملاً یکنواخت، تمیز، صاف و تا حد ممکن عاری از نقص سطحی ساخته می‌شود. برای این کار باید از روش‌های مناسب آماده‌سازی نمونه استفاده کرد. سپس، نمونه آماده شده روی پایه نمونه قرار می‌گیرد که در زیر آن، یک الکترود در فاصله مشخصی از سطح نمایان شده نمونه قرار دارد. این محفظه جرقه هنگام انجام تجزیه با آرگون پر می‌شود. سپس، جریان بالایی به نمونه اعمال می‌شود.

سطوح بسیار بالای جریان DC، پلاسمایی در جو پر از آرگون محفظه جرقه ایجاد می‌کنند، و در نتیجه یک سری از جرقه‌های پر انرژی بین الکترود و نمونه ایجاد می‌شود. اعمال این جرقه‌ها باعث تبخیر بخشی از نمونه می‌شود. اتم‌های تبخیر شده در پلاسما انرژی جذب می‌کنند و الکترون‌های آن‌ها با هر جرقه به سطوح انرژی بالاتر حرکت می‌کنند. با هر حذف، الکترون‌ها به حالت پایه باز می‌گردند و فوتون ساطع می‌کنند. با توجه به تعداد زیادی از عناصر که همزمان فوتون ساطع می‌کنند، یک طیف نوری مرکب ایجاد می‌شود. این نور مرکب بر روی یک شبکه پراش قرار می‌گیرد.

شبکه پراش هر طول موج منفرد را جدا کرده و طیف را در داخل چیزی به نام “محفظه نوری” ایجاد می‌کند.

اکنون می‌توان طیف را به وضوح تجزیه و تحلیل کرد! اساس تجزیه، البته، بسیار ساده است. طول موج‌هایی را که هر عنصر را مشخص می‌کنند می‌دانیم. علاوه بر این، هرچه شدت انتشار در طول موج یک عنصر بیشتر باشد، غلظت آن بالاتر است. اگر پایگاه داده‌ای داشته باشیم که حاوی سطوح غلظتی باشد که مقادیر شدت مختلف برای هر طول موج مورد علاقه ما متناظر با آن هستند، می‌توانیم به سادگی شدت انتشار را در برابر این پایگاه داده بررسی کنیم و با اطمینان بگوییم که غلظت عناصر منفرد چقدر است.

این روش برای چندین دهه بسیار خوب عمل کرد – اما، همان‌طور که همیشه بوده، فناوری به جلو حرکت کرد. لوله‌های چندگانه فوتونی (PMT) به وضوح دارای مجموعه‌ای از نقاط ضعف بودند:

  • انعطاف‌پذیری وجود نداشت – وقتی خریداری می‌شد، همان بود و بس!
  • هیچ‌گونه توانایی تغییر پس از تولید وجود نداشت
  • حتی اضافه کردن یک عنصر هم به معنای نیاز به دستگاه طیف‌ سنج جدید (OES) بود!
  • هزینه و سختی کار همچنان بسیار بالا بود:
    • آشکارسازها، کارت‌ها و غیره بسیار گران‌قیمت بودند
    • نیاز به پروفایل‌گیری منظم، پمپ‌های خلأ و غیره وجود داشت

پایان PMT‌ها و ظهور CCD و سپس CMOS:

معرفی آشکارسازهای CCD (دستگاه جفت‌شده باری) و سپس CMOS (نیمه‌رسانای اکسید فلزی مکمل) عملاً هر مشکلی که دستگاه‌های PMT ایجاد می‌کردند را حل کرد و همچنین مزایای بیشتری به سازندگان و کاربران طیف‌ سنج ارائه داد. تنها چند مورد از این مزایا عبارتند از:

  • انعطاف‌پذیری بی‌نظیر:

    • هر طول موجی ثبت می‌شود – بنابراین قابل تجزیه و تحلیل است
    • محدودیت فضا وجود ندارد، چون CCD‌ها کوچک هستند
  • دستگاه‌ها کوچکتر و ارزان‌تر شدند:

    • گریتینگ‌های با وضوح بالا و CCD‌ها باعث طول کانونی کوتاه‌تر می‌شوند
    • تعداد کمتر آشکارسازها به معنای کارت‌های کمتر و هزینه‌های پایین‌تر است
  • کاهش سختی کار و هزینه‌های عملیاتی پایین:

    • نیازی به پروفایل‌گیری و غیره نیست – همه چیز به صورت خودکار انجام می‌شود
    • بدون نیاز به خلأ و الکترونیک کارآمدتر = هزینه‌های عملیاتی کمتر

بنابراین طیف‌ سنج‌ها به سرعت به سمت استفاده از این دستگاه‌ها حرکت کردند و امروزه طیف‌ سنج‌های مدرن منحصراً شامل اپتیک‌هایی با این دستگاه‌ها هستند.

پس انواع OES موجود در حال حاضر کدامند؟

در حالی که طراحی طیف‌ سنجی نشری امروزی (OES) به طور انحصاری بر آشکارسازهای CMOS/CCD متمرکز است، هنوز برخی مدل‌های قدیمی‌تر در بازار وجود دارند که از آشکارسازهای PMT استفاده می‌کنند. همان‌طور که با آغاز حرکت به سمت دوربین‌های DSLR، بلافاصله همه دوربین‌های آنالوگ SLR از بازار خارج نشدند، به همین ترتیب، با اینکه سهم بازار OES‌های مجهز به PMT به سرعت کاهش یافته است، هنوز تعداد کمی از مدل‌های دارای این فناوری در بازار وجود دارند. به طور کلی، طیف‌ سنج‌های OES امروزی را می‌توان به سه نوع تقسیم کرد که در زیر نشان داده شده‌اند. با این حال، OES‌های مجهز به PMT اکنون تقریباً منسوخ شده‌اند و بخش بسیار کوچکی از کل بازار را تشکیل می‌دهند.

آزمایشگاه کوانتومتری آلیاژ سازان

در شرکت آلیاژسازان، ما به منظور تضمین کیفیت و دقت در تولیدات خود، مجهز به یک آزمایشگاه کوانتومتری پیشرفته هستیم. این آزمایشگاه به ما امکان می‌دهد که تمامی محصولات تولیدی را با دقت بالا آنالیز کرده و از تطابق ترکیبات شیمیایی آن‌ها با استانداردهای کیفی اطمینان حاصل کنیم. علاوه بر این، ما به مشتریانی که نیاز به ارزیابی دقیق ترکیب شیمیایی نمونه‌های ذوب خود دارند، خدمات آنالیز شیمیایی ارائه می‌دهیم و در صورت نیاز، گواهی آنالیز معتبر صادر می‌کنیم. این گواهی‌ها با استفاده از تجهیزات دقیق و به‌روز آزمایشگاه کوانتومتری صادر می‌شوند و نشان‌دهنده تعهد ما به دقت، شفافیت و رضایت مشتریان است.

نمونه آنالیز